壓力衰減法試驗法：檢測參數(shù)、方法選擇與結(jié)果判定

　　1. 引言

　　壓力衰減法是一種廣泛應(yīng)用于包裝容器密封性檢測的技術(shù)，通過監(jiān)測容器在加壓后的壓力變化來判斷其是否存在泄漏。本文將詳細探討壓力衰減法的檢測參數(shù)、方法選擇、檢測示意、方法驗證、系統(tǒng)適用性試驗以及試驗樣品的測定與結(jié)果判定。

　　2. 檢測參數(shù)

　　(1) 壓力參數(shù)：檢測壓力參數(shù)包括試驗樣品所需的檢測壓力值、樣品能承受的最大壓力報警值以及達到穩(wěn)定狀態(tài)所需的最小壓力值。合理設(shè)置這些參數(shù)可以確保準確評估樣品的密封性能。

　　(2) 時間參數(shù)：時間參數(shù)包括充氣時間、穩(wěn)定時間(或平衡時間)、陰性和陽性對照樣品的顯著分離時間以及排氣時間。每個階段的時間設(shè)置直接影響檢測結(jié)果的準確性。

　　(3) 溫度參數(shù)：溫度對氣體膨脹和壓力變化有顯著影響。高溫可能導(dǎo)致壓力過高，從而影響檢測精度。對于容積較大的樣品，溫度的影響尤為顯著。因此，需要在穩(wěn)定的環(huán)境和氣體溫度條件下進行檢測，并利用溫度-壓力補償計算方法對壓力值進行校準，以減少溫度對檢測的影響。

　　3. 選擇樣品試驗方法

　　根據(jù)包裝產(chǎn)品的特性，選擇適當?shù)脑囼灧椒ǎ?/p>

• 　　帶約束板的檢測方法：適用于易膨脹的軟袋產(chǎn)品。通過約束板限制樣品的膨脹，保持體積恒定。

• 　　不帶約束板的檢測方法：適用于膨脹較小的箔封托盤盒等產(chǎn)品。

　　對于各類密閉包裝容器，可以采用置樣腔壓力降檢測法。確保樣品表面沒有覆蓋物，并符合頂空條件。對于中空包裝容器，則使用樣品內(nèi)部壓力降檢測法。檢測時應(yīng)考慮是否需要使用約束板，并確保樣品完全插入限位板之間。

　　4. 檢測示意圖與泄漏率計算

• 　　大漏：指在設(shè)定充氣時間內(nèi)未達到預(yù)設(shè)的最小檢測壓力值，或在穩(wěn)定階段未達到該值。

• 　　微漏：指在檢測階段內(nèi)壓力降變化超過預(yù)設(shè)的微漏閾值。

• 　　泄漏率計算：使用理想氣體方程式 PV=nRTPV = nRTPV=nRT 計算泄漏率，以評估容器的密封性能。

  
  

　　5. 方法驗證

　　方法驗證包括以下幾個方面：

• 　　準確度：使用大量陰性和陽性對照樣品進行試驗，確保能夠100%準確區(qū)分。

• 　　精密度：在不同時間、不同分析人員的條件下檢測同一樣品，記錄結(jié)果并計算偏差。

• 　　檢測限：通過比較陰性對照樣品和陽性對照樣品的讀數(shù)，確定檢測限，即最小可檢測孔徑或漏率。

• 　　耐用性：在微小調(diào)整的檢測時間、溫度等參數(shù)下，設(shè)備需能連續(xù)進行多次檢測，保證靈敏度和準確度，不出現(xiàn)誤檢。

　　6. 系統(tǒng)適用性試驗

• 　　系統(tǒng)適用性試驗應(yīng)使用符合檢測限的陰性對照樣品和陽性對照樣品進行檢測，以驗證系統(tǒng)是否能完全區(qū)分這兩類樣品。這是確保檢測方法有效性的關(guān)鍵步驟。

　　7. 試驗樣品的測定與結(jié)果判定

• 　　測定：將試驗樣品置于檢測腔內(nèi)或與檢測儀連接，記錄檢測結(jié)果。

• 　　結(jié)果判定：根據(jù)已建立的方法，判斷試驗樣品是否能穩(wěn)定檢測到包裝系統(tǒng)的最小泄漏孔徑。如果試驗樣品的檢測值小于陽性對照樣品的最小泄漏孔徑值，則為通過(Pass);若檢測值大于或等于該值，則為不通過(Fail)。

　　8. 結(jié)論

　　壓力衰減法試驗法通過科學(xué)設(shè)定檢測參數(shù)和選擇合適的試驗方法，能夠有效評估包裝容器的密封性能。三泉中石實驗儀器有限公司在包裝系統(tǒng)密封完整性檢測技術(shù)研究領(lǐng)域投入了大量人力物力，為國內(nèi)眾多制劑企業(yè)提供了支持，幫助其順利通過一致性評價。公司研發(fā)的系列化產(chǎn)品，如真空衰減法(Leak-S微泄漏密封性測試儀)、高壓放電法(Leak-HV高壓放電法密封性測試儀)和失蹤液法(MFY-05S密封性測試儀)，覆蓋了多種檢測方法。三泉中石不僅提供各類密封性檢測設(shè)備，還為藥包材的密封完整性和方法學(xué)驗證提供了全面的技術(shù)支持。這些努力大大提升了包裝容器的質(zhì)量控制水平，為行業(yè)的安全性和可靠性提供了有力保障。